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磁天平平 型號(hào):HAD-IA古埃(Gouy的點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單,靈敏度。用古埃測(cè)量物質(zhì)的磁化率而求得磁矩和未成對(duì)電子數(shù),這對(duì)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)有著重要的意義。
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型號(hào):HAD-IA
古埃(Gouy)磁天平的點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單,靈敏度。用古埃磁天平測(cè)量物質(zhì)的磁化率而求得磁矩和未成對(duì)電子數(shù),這對(duì)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)有著重要的意義。
、作原理
(圖)古埃作原理示意圖
式中H為磁場中心磁場強(qiáng)度,H0為樣品端處的磁場強(qiáng)度, 為樣品體積磁化率, 空為空氣的體積磁化率,S為樣品的截面積(位于x、y平面),μ0為真空磁導(dǎo)率。
通常H0即為當(dāng)?shù)氐牡卮艌鰪?qiáng)度,約為40A·m-1,般可略去不計(jì),則作用于樣品的力為:
由于天平分別稱裝有被測(cè)樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場和無外加磁場時(shí)的質(zhì)量變化,則有:
△m=m磁場-m無磁場 (-3)式
顯然,某不均勻磁場作用于樣品的力可由下式計(jì)算:
于是有:
整理后得:
物質(zhì)的摩爾磁化率為: 而
故:
式中:h為樣品的實(shí)際度,m為無外加磁場時(shí)樣品的質(zhì)量,M為樣品的摩爾質(zhì)量, 為樣品密度(固體樣品裝填密度)。
(-7)式中真空磁導(dǎo)率μ0=4π×10-7N·A-2;空氣的體積磁化率 空=3.64×10-7(SI單位),但因樣品管體積很小,故常予忽略。該式右邊的其它各項(xiàng)都可通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得,因此樣品的摩爾磁化率可由(-7)式算得。
(-7)式中磁場兩中心處的磁場強(qiáng)度H,可使用面板上的斯拉計(jì)測(cè)量,或用已知磁化率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)行間接測(cè)量。
常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有莫爾氏鹽(NH4)SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫爾氏鹽的 M與熱力學(xué)溫度T的關(guān)系式為:
二、 儀器的結(jié)構(gòu)及使用
()HAD—ⅠA型古埃結(jié)構(gòu)
如(圖二)所示,它是由電磁鐵、穩(wěn)電源、數(shù)字式毫斯拉計(jì)、照明等構(gòu)成。該儀器主要標(biāo)參考如下:
磁直徑:40mm
磁隙寬度:0~40mm
磁場穩(wěn)定度:優(yōu)于0.01h-1
勵(lì)磁電作范圍:0~10A
勵(lì)磁電作溫度:<60°
率總消耗:約300W
(二)磁場
儀器的磁場:由電磁鐵構(gòu)成,磁材料用軟鐵,在勵(lì)磁線圈中無電時(shí),剩磁為小。磁端為雙截錐的圓錐體,
的端面須平滑均勻,使磁中心磁場強(qiáng)度盡可能相同。磁間的距離連續(xù)可調(diào),便于實(shí)驗(yàn)操作。
(圖二)結(jié)構(gòu)圖
1、電表 2、斯拉計(jì) 3、勵(lì)磁電調(diào)節(jié)旋鈕
4、樣品管 5、電磁鐵 6、清零
7、電源開關(guān) 8、磁場強(qiáng)度校正
后面板圖如下:
(三)穩(wěn)電源
勵(lì)磁線圈中的勵(lì)磁電由穩(wěn)電源供給。電源線路時(shí),采用了電子反饋,可獲得很的穩(wěn)定度,并能在較大幅度范圍內(nèi)意調(diào)節(jié)其電強(qiáng)度。
(四)分析天平(自配)
HAD-ⅠA型古埃需自配分析天平。在作磁化率測(cè)量中,常配電子天平。在安裝時(shí),將電子天平底中間的螺絲擰開,里面露出掛鉤,將根細(xì)的尼龍線頭系在掛鉤上,另頭與樣品管連接。
注:電子天平底帶掛鉤。
(五)樣品管(自配)
樣品管由硬質(zhì)玻璃管制成,內(nèi)徑Φ1cm,度12cm,樣品管底是平底,且樣品管圓而均勻。測(cè)量時(shí),用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底應(yīng)處于磁場中。
樣品管為逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。
(六)樣品(自配)
金屬或合金物質(zhì)可做成圓柱體直接在上測(cè)量;液體樣品則裝入樣品管測(cè)量;固體粉末狀物質(zhì)要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測(cè)量。古埃不能測(cè)量氣體樣品。
微量的鐵磁性雜質(zhì)對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大,故制備和處理樣品時(shí)要?jiǎng)e注意防止雜質(zhì)的沾染。
(七)HAD-ⅠA使用說明
HAD-ⅠA電顯示磁場強(qiáng)度為數(shù)字式,同裝在塊面板上,面板結(jié)構(gòu)如圖2所示,其操作步驟說明如下:
1、用測(cè)試桿檢查兩磁頭間隙為20mm, 將斯拉計(jì)的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。
2、電調(diào)節(jié)旋鈕左旋到底。
3、接通電源。
4、將斯拉計(jì)的探頭放入磁鐵的中心架上,套上保護(hù)套,按“采零”鍵使斯拉計(jì)的數(shù)字顯示為“000.0”。
5、除下保護(hù)套,把探頭平面垂直置于磁場兩中心,調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電調(diào)節(jié)”旋鈕,使電增大至斯拉計(jì)上顯示約“300”mT,調(diào)節(jié)探頭上下、左右位置,觀察數(shù)字顯示值,把探頭位置調(diào)節(jié)至顯示值為大的位置,此乃探頭位置,用探頭沿此位置的垂直線,測(cè)定離磁鐵中心多處H0=0,這也就是樣品管內(nèi)應(yīng)裝樣品的度。調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電調(diào)節(jié)”旋鈕,使斯拉計(jì)數(shù)字顯示為零。
6、用莫爾氏鹽標(biāo)定磁場強(qiáng)度,取支清潔的干燥的空樣品管懸掛在的掛鉤上,使樣品管正好與磁中心線平齊,(樣品管不可與磁接觸,并與探頭有合適的距離。)準(zhǔn)確稱取空樣品管質(zhì)量(H=0)時(shí),得m1(H0);調(diào)節(jié)“勵(lì)磁電
調(diào)節(jié)”旋鈕,使斯拉計(jì)數(shù)顯為“300”mT(H1)迅速稱量,得m1(H1),逐漸增大電,使斯拉計(jì)數(shù)顯為“350”mT(H2)稱量得m1(H2),然后略微增大電,接著退至“350”mT(H2),稱量 得m2(H2),將電降至數(shù)顯為“300”mT(H1)時(shí),再稱量得m2(H1),再緩慢降至數(shù)顯為“000.0” mT(H0),又稱取空管質(zhì)量得m2(H0)。這樣調(diào)節(jié)電由小到大,再由大到小的測(cè)定方法是為了抵消實(shí)驗(yàn)時(shí)磁場剩磁現(xiàn)象的影響。
△m空管(H1)= [△m1(H1)+△m2(H1)]
△m空管(H2)= [△m1(H2)+△m2(H2)]
式中△m1(H1)= m1(H1)- m1(H0);△m2(H1)= m2(H1)- m2(H0);△m1(H2)= m1(H2)- m1(H0);△m2(H2)= m2(H2)- m2(H0)。
7、取下樣品管用小漏斗裝入事研細(xì)并干燥過的莫爾氏鹽,并不斷將樣品管底在軟墊上輕輕碰擊,使樣品均勻填實(shí),直至所要求的度,(用尺準(zhǔn)確測(cè)量),按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于上稱量,重復(fù)稱空管時(shí)的路程,得m1空管+樣品(H0),
m1空管+樣品(H1),m1空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H1), m2空管+樣品(H0)。求出△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
8、同樣品管中,同法分別測(cè)定FeSO4·7H20和K4(Fe)(CN)6 ·3H20的△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
9、測(cè)定后的樣品均要倒回試劑瓶,可重復(fù)使用。
(八)注意事項(xiàng)
1、總機(jī)放在水平位置,分析天平應(yīng)作水平調(diào)整。
2、吊繩和樣品管與它物相距至少3mm以上。
3、勵(lì)磁電的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢,調(diào)節(jié)電時(shí)不宜用力過大。
4、測(cè)試樣品時(shí),應(yīng)關(guān)閉儀器的玻璃門,避免環(huán)境對(duì)整機(jī)的振動(dòng),否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。
5、霍爾探頭兩邊的有機(jī)玻璃螺絲可使其調(diào)節(jié)到位置。
在某勵(lì)磁電下,打開斯拉計(jì),然后稍微轉(zhuǎn)動(dòng)探頭使斯拉計(jì)讀數(shù)在大值,此即為位置。將有機(jī)玻璃螺絲擰緊。如發(fā)現(xiàn)斯拉計(jì)讀數(shù)為負(fù)值,只須將探頭轉(zhuǎn)180°即可。
6、在測(cè)試畢之后,請(qǐng)勿將電調(diào)節(jié)旋鈕左旋至小(顯示為000. 0),然后方可關(guān)機(jī)。
7、每臺(tái)均附有出廠編號(hào),此號(hào)碼與相配的傳感器編號(hào)相同。使用時(shí)請(qǐng)核對(duì)。
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